胡璉回到雙堆集之後，立即向黃維傳達了蔣介石給他的密令：“你們可以突圍，不要管杜聿明，也不要指望李延年。”但是，胡璉與黃維做了研究之後認為，在當時情況下，突圍只能是向固鎮方向突圍，這必須要有空軍的大力支持配合，更要有固鎮方面李延年和劉汝明的策應。
在這種條件未成熟之前，只能做準備而不能採取行動。所以在召集幾位軍長前來開會時，並未向他們提及突圍計劃，而是在會上由胡璉給大家打氣，說是老頭子正在調兵來援（蔣介石是做過這種打算，但只能調動楊乾才的二十軍和李勃的二十八軍兩個軍，由於黃維兵團不久就被消滅，所以這個計劃事實上並未兌現），而且決定增大空投量，大量補充彈藥和糧食。為了保證空投的成功，就必須要在目前控制的範圍內擴大陣地，為此就要求各軍發起一場反攻。
根據十八軍軍長楊伯濤本人的回憶，胡璉回到雙堆集的第二天，即12月10日，特地把他叫到兵團總部密談，告訴了蔣介石決定在雙堆集使用糜爛性毒氣彈和窒息性毒氣彈（當時在國民黨軍隊的高級將領中對這兩種毒氣彈以代稱稱之“甲彈”和“乙彈”），要楊伯濤秘密進行準備，主要是把陸空聯絡的信號准備齊全，將陣地標示出來，以便空軍進行空投。同時，研究好自己部隊在施放毒氣彈時的防護措施。具體施放時間，由空軍方面決定，因為這種毒氣彈是要由空軍空投下來的。楊伯濤很怕在施放毒氣時雙方同歸於盡，但因胡璉明確告訴他這是老頭子的決定，他又不敢反對。兩天之後，兵站參謀長陳志軒告訴楊伯濤，空軍已經空投下來幾百顆由步兵使用的毒氣彈，根據黃維的命令，大部分交由十八軍使用，小部分交由第十軍使用，要楊伯濤派可靠人員領取。楊伯濤派人去領回200多顆瓦斯彈，每一顆都裝有發射器，外形頗像日式擲彈筒。從用法說明上得知，這是一種催淚型和噴嚏型的混合劑型，有效持續時間為5分鐘，最大射程為300米。楊伯濤讓軍械官實地演練了之後，將這批毒氣彈發給了十八軍一一八師和十一師，命令這兩個師在必要時秘密使用。
當我中野六縱十七旅四十九團一營和華野三縱二十三團一營這兩個被命名為“襄陽突擊營”和“洛陽營”的特等功部隊相互配合，共同攻下了黃維兵團司令部所在地小馬莊的東南屏障馬莊，殲滅了在國民黨軍隊中赫赫有名的“老虎團”，即第十軍一一四師五十四團之後，六縱又與敵人進行了一天一夜的拉鋸戰，方才掃平了尖古堆外圍的大量工事。
12月12日的黃昏，我華野七縱終於逼近了敵兵團司令部的後門尖古堆。
尖古堆是當地最重要的製高點，上邊的敵軍有很強的武器配備，還有砲兵的觀測所，是敵軍必須死守的重要據點，這時駐守在上面的是十八軍一一八師三五四團，十八軍軍長楊伯濤在附近的掩蔽部中坐鎮指揮。為了拿下這個重要的製高點，七縱司令員成鈞用了六十一團和六十二團兩個團。由於我軍對尖古堆的集中火力攻擊，高地上的工事已經嚴重毀壞，敵人竟用自己部隊中被打死的士兵屍體壘成了半人多高長達150多米的弧形“工事”，進行最後的抵抗。在我軍的強攻之下，三五四團支持不住，已經被楊伯濤換了兩個團長。為了擊退解放軍的進攻，根據楊伯濤的命令，就在這裡使用了毒氣彈。我七縱官兵不僅對此毫無準備，而且根本就不知道這是什麼玩意兒，只得停止了進攻，退了回去，給了敵人一個喘息的機會。另一次使用毒氣彈是在雙堆集西邊的一座小廟爭奪戰中，仍然是由一一八師使用的。那一次使用的效果不大，因為一一八師對於這種毒氣彈的使用也沒有經驗。
毒氣彈並未能挽救十八軍。楊伯濤下令使用毒氣彈後，我七縱的確暫時停止了進攻。但是，我軍很快就明白了是怎麼回事，指戰員們採取了最簡單的辦法，用人尿把毛巾打濕，作為簡單的防毒面具，掩蓋著口鼻，更加勇猛地衝了上去。敵三五四團見他們的毒氣彈也不起作用了，原來的頑固勁也就隨著縷縷毒氣的散發而消失，其結果是三五四團被我七縱全殲，團長廖漢庭也當了俘虜。
按原來的計劃，蔣介石是要讓空軍在黃維兵團突圍時大規模使用毒氣彈的，300多份有關的使用說明已經空投給了黃維兵團，黃維和胡璉已經做好了必要的準備（這一點在黃維的回憶錄中有明確記載），已經由步兵使用了兩次的200多顆只是試驗性的，下一步更大規模的使用則準備由空軍進行。但是，計劃中的由空軍進行的大規模使用毒氣彈在此後卻並未能實現，估計是與雙方陣地相距太近有關。據第十軍軍長覃道善回憶，第十軍所分得的那一部分步兵用的毒氣彈所以一直未能使用，是由於十軍的陣地在雙堆集的北面，他們面向西北方向和東北方向作戰，當時正值寒冬，陣地上空的風都是西北風和東北風，如果施放毒氣彈，風會把毒氣往自己陣地上吹，很可能主要受害者是自己的部隊。所以這一部分毒氣彈就一直未能使用，在後來突圍逃命時全部都給扔掉了。
在解放戰爭中，使用毒氣彈的次數很少。由於國民黨軍隊過去還未用過，我軍也還不了解這種武器的特點與殺傷力，所以在當時被毒氣彈所害也還不知是什麼原因造成的。蔣介石集團這一違犯國際公約的罪行，當時也就未被揭露。但是正如毒氣彈的使用者楊伯濤本人所說：
“毒瓦斯彈並沒有挽救國民黨軍的覆亡，而蔣介石以及使用毒瓦斯彈的人，則犯下了滔天罪行。”